山楂具有消食健胃、行氣散瘀、化濕降濁的功效，臨床上常以炮制品入藥。根據炒制程度的不同細分為炒山楂、焦山楂、山楂炭。本文借助電子鼻和高效液相色譜法（HPLC）兩種分析技術(shù)，從外觀(guān)性狀、氣味和有機酸含量多方面比較烘制焦山楂與清炒焦山楂的異同。
試劑與材料 山楂飲片（去核），草酸、酒 石酸、蘋(píng)果酸、乳酸、檸檬酸、琥珀酸、沒(méi)食子酸、原兒茶酸、香草酸、咖啡酸對照品,水為超純水，甲醇、乙腈為色譜純，其他試劑均為分析純。 儀器 Heracles II氣相電子鼻，1260型高效液相色譜儀。
氣相電子鼻測定 分析參數 進(jìn)樣瓶規格20mL,載樣量1g,振搖時(shí)間3min,振搖溫度60℃；進(jìn)樣部分:進(jìn)樣體積2000μL，進(jìn)樣速度125μL/s,進(jìn)樣口溫度70℃,進(jìn)樣持續時(shí)間29s;捕集阱:初始溫度40℃,分流速度10mL/min,捕集持續時(shí)間34s,最終溫度200℃;色譜分離部分:柱溫40℃,程序升溫3.0℃/s，采集時(shí)間165s,檢測器溫度250℃,FID增益為12。 樣品測定 生山楂及各焦山楂炮制品,粉碎，過(guò)3號篩，精密稱(chēng)取1.0g置于20mL頂空進(jìn)樣瓶中，頂空進(jìn)樣測定，每組樣品制備3份，平行測定2次，精密稱(chēng)取1.0g置于20mL頂空進(jìn)樣瓶中，頂空進(jìn)樣測定，炒制焦山楂和9個(gè)烘制工藝的氣味信息圖見(jiàn)圖1。
圖1 電子鼻氣味信息圖
HPLC法測定水溶性有機酸成分 色譜條件 HypersilODS2色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相：0.1%磷酸水溶液(A)：甲醇(B)梯度洗脫(0~10min,1%~25%B;10~28min,25%B；28~30min,25%~1%B；30~35min,1%B),檢測波長(cháng)：210nm，流速：0.8mL/min，柱溫為27.5℃，進(jìn)樣量10μL。 樣品測定 取山楂飲片，粉碎后過(guò)80目篩，稱(chēng)取過(guò)篩后細粉1.0g,加25mL純水，30℃超聲30min,4000r離心10min,離心半徑15cm,取上清液過(guò)0.45μm微孔濾膜，每組樣品制備3份，生山楂、炒制焦山楂和烘制焦山楂(工藝8)的液相色譜圖見(jiàn)圖2。
圖2 山楂的HPLC色譜圖
氣相電子鼻測定 主成份(PCA)分析 在快速氣相電子鼻中獲得的各焦山楂炮制品的氣相色譜信息，以峰面積作為PCA分析的輸入值，對炒制焦山楂和烘制焦山楂進(jìn)行分析比較，結果見(jiàn)圖3。從PCA二維圖中可知主成分1(PC1)和主成分2(PC2)總貢獻率為96.893%,能較好地反映原始數據信息。烘制工藝5、6、8、9制備的焦山楂與炒制焦山楂的分布區域較為接近，而烘制工藝1、2、3、4、7制備的焦山楂與炒制焦山楂的分布區域相距較遠，說(shuō)明烘制工藝5、6、8、9制備的焦山楂與炒制焦山楂相似程度更高。 
圖3 電子鼻數據二維PCA分析圖
軟獨立建模(SIMCA)分析 SIMCA分析是用于對目標進(jìn)行簡(jiǎn)單分類(lèi)與判定的一種分析方法。以炒制焦山楂作為參照，對9個(gè)不同烘制工藝制備的焦山楂樣品進(jìn)行分析判定，結果見(jiàn)圖4。結果顯示烘制工藝5、6、8、9制備的焦山楂被劃入炒制焦山楂的區域之內，而烘制工藝1、2、3、4、7制備的焦山楂被劃于區域之外，與PCA分析結果一致。說(shuō)明該方法可將與炒制焦山楂差異較大的烘制工藝焦山楂樣品劃于區域之外,該模型可在一定程度上實(shí)現不同烘制工藝焦山楂與炒制焦山楂相似程度的鑒別與區分。
圖4 電子鼻數據SIMCA分析圖
統計質(zhì)量控制(SQC)分析 以炒制焦山楂組作為參照，對9個(gè)不同烘制工藝制備的焦山楂樣品進(jìn)行分析判定,結果見(jiàn)圖5。結果顯示烘制工藝5、6、8、9制備的焦山楂被劃入炒制焦山楂的區域之內，而烘制工藝1、2、3、4、7制備的焦山楂被劃于區域之外，與PCA和SIMCA的分析結果一致。說(shuō)明SQC分析同樣可將與炒制焦山楂差異較大的烘制工藝焦山楂樣品劃于區域之外，該模型也可用于不同烘制工藝焦山楂與炒制焦山楂相似程度的鑒別與區分。
圖5 電子鼻數據SQC分析
總有機酸測定 與生山楂相比，炒制焦山楂和烘制焦山楂工藝1?9總有機酸含量分別下降1.74%,0.14%,0.67%、1.20%、0.67%、2.28%、0.94%、2.01%、1.21%、3.35%,每個(gè)工藝平行制備6份,RSD在1.06%?2.56%。 HPLC法測定水溶性有機酸成分 采用外標一點(diǎn)法進(jìn)行各成分的含量計算（單位為mg/g）,并利用SPSSStatistics17.0軟件對烘法炮制正交實(shí)驗的結果進(jìn)行方差分析。生山楂及各焦山楂炮制品中10種水溶性有機酸成分含量見(jiàn)表1。
表1 10種水溶性有機酸成分含量表（X±s,n=3）
正交實(shí)驗烘制焦山楂工藝與炒制焦山楂的比較 外觀(guān)性狀評價(jià) 根據與炒制焦山楂外觀(guān)性狀特征的相似程度，對正交實(shí)驗中各組烘制焦山楂進(jìn)行評分，評分標準如下。5分:表面顏色棕褐色，內部黃褐色；3分:表面顏色黃褐色或黑褐色，內部深黃色或棕褐色；1分:表面顏色深黃或炭黑色，內部不變色或棕褐色。 氣味評價(jià) 通過(guò)氣相電子鼻對炒制焦山楂與9個(gè)不同正交實(shí)驗烘制工藝制備的焦山楂樣品氣味的檢測結果，進(jìn)行PCA、SIMCA、SQC分析。根據與炒制焦山楂總有機酸含量的接近程度，對正交實(shí)驗中各組烘制焦山楂進(jìn)行評分，評分標準如下。5分:與炒制焦山楂分布在相同區域;1分:與炒制焦山楂分布在不同區域。 總有機酸含量評價(jià) 根據與炒制焦山楂總有機酸含量的接近程度，對正交實(shí)驗中各組烘制焦山楂進(jìn)行評分,評分標準見(jiàn)表2。
表2 總有機酸含量評分表
水溶性有機酸成分含量評價(jià) 根據與炒制焦山楂10種水溶性有機酸總含量的接近程度，對正交實(shí)驗中各組烘制焦山楂進(jìn)行評分,評分標準見(jiàn)表3。
表3 10種水溶性有機酸成分總含量評分表
綜合評分 將外觀(guān)性狀、氣味、總有機酸含量和10種水溶性有機酸總含量作為評價(jià)指標,4個(gè)評價(jià)指標的權重均為1,對照炒制焦山楂進(jìn)行綜合評分,評分結果見(jiàn)表4。
表4 正交實(shí)驗綜合評分表
在烘制工藝正交實(shí)驗中，因素A、B、C對各組實(shí)驗結果均無(wú)顯著(zhù)性差異，即烘制溫度、烘制時(shí)間、烘制厚度層數對于烘法炮制的質(zhì)量結果皆無(wú)顯著(zhù)性意義。經(jīng)由直觀(guān)分析法，比較R值可知，烘制焦山楂各因素作用主次順序為A>B>C。將炒制焦山楂的評分視為5分，依照綜合評分值越接近5分與炒制焦山楂越接近的原則，烘法炮制焦山楂的最佳工藝為工藝8（A3B2C1）,即烘制溫度180℃、烘制時(shí)間8min,烘制厚度層數為1層。方差分析結果見(jiàn)表5。
表5 方差分析表
正交實(shí)驗的因素和水平設計參考了相關(guān)的文獻報道,并在前期實(shí)驗中進(jìn)行了烘制溫度（因素A）、烘制時(shí)間（因素B）和疊加層數（因素C）等單因素的考察。本文將正交實(shí)驗與電子鼻、HPLC法等分析技術(shù)相結合,從炮制品的外觀(guān)性狀、氣味、總有機酸含量和10種水溶性有機酸總含量4個(gè)方面綜合評價(jià)，初步優(yōu)選出與炒制焦山楂最為接近的焦山楂烘制工藝，烘法炮制焦山楂的最佳工藝為工藝8（A3B2C1）,即烘制溫度180℃、烘制時(shí)間8min,烘制厚度層數為1層。
材料
實(shí)驗方法
實(shí)驗結果與數據分析
討論與結論
來(lái)源：感官科學(xué)與評定，轉載請注明來(lái)源。
參考文獻：蔣昊.基于電子鼻和HPLC多成分含量分析的焦山楂烘制工藝研究[J].天津中醫藥,2022,39(05):668-674.
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